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氣體管路引起氣相色譜基線問題

更新時間:2024-11-13

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    在氣相色譜分析中,基線問題是常見的維護熱點。引起氣相色譜儀器基線問題的原因多種多樣

    在日常的使用中,從合格和可靠的供應商獲取儀器耗材,如鋼瓶氣、進樣墊、襯管等;其次,應當做好耗材的日常維護,包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進樣口進樣墊(進樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細柱適配器)、分流捕集阱等的清洗和更換;再則,應當做好色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴與收集極的清洗,ECD的高溫老化等部件維護;再次,應當按照儀器使用說明書正確設置和操作儀器;z,還應當注意實驗室環境應當符合儀器的安裝使用要求。

    這里講的是氣體管路(載氣氣路)可能的原因:

    在氣相色譜中,要將氣源、凈化器和色譜儀器連接起來,需要使用氣體連接管路和相關連接件氣相色譜中使用的用以傳輸氣體的管路的材質多種多樣,一般有聚四氟乙烯材質、銅管、不銹鋼管路三種。用以連接管路的連接件有兩通、三通、四通和O型圈、金屬壓環/刃環等。

    氣路連接管帶來的問題主要存在于兩個方面。

    一方面,如果管路清潔程度不夠,即使使用高純度的氣源,在氣體流經管路的過程中,會將管路表面的污染物帶入儀器和色譜柱,導致基線噪聲過大、毛刺和雜峰;

    另外一方面,如果使用金屬管路,金屬管路不恰當的切割往往會產生不均勻的末端和毛口,從而形成死體積或者微弱的泄露,例如使用銼刀、剪鉗等,這些工具容易產生微粒(銼刀打磨)以及使內外直徑變形(剪鉗切割),從而造成氣路內部阻力的變化、產生微顆粒,使流路內部有異物,嚴重的結果可能導致氣路控制裝置(閥、EPC)等損壞。

    一般而言由于管路(或者氣源等)漏氣引起的基線波動多具有規律性漏氣故障常見的原因主要是管路老化、O型圈破損或者管路未擰緊。

    注意的是,使用聚四氟乙烯管件時候,氧氣和其他污染物可以滲透塑料管,從而會損壞色譜柱和檢測器。常規的分析影響不大,如果使用ECD和極性色譜柱時候應當格外注意,盡量避免使用;另外一點就是,氣相色譜在降溫過程中,尾部會排出熱氣流,如果塑料管位于熱廢氣或熱廢氣組件的附近,則可能會熔化,應當將將聚四氟乙烯管路遠離熱源。

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