技術文章
Article公司產品系列
Product range咨詢熱線：
13280218053
更新時間：2025-02-14
瀏覽量：178
對于手動進樣的氣相色譜儀實驗室使用者來說，進樣技巧可以直接分析結果的準確性和重現性，進樣技巧的掌握和熟練程度很重要。
【選擇合適的進樣針】
不易揮發的樣品，選擇普通進樣針即可，容易揮發樣品以及氣體樣品，如苯系物和氣體樣品，一定要選擇氣密性進樣針。
【進樣量】
進樣量大小主要取決于以下幾個因素：
色譜柱載量，檢測器靈敏度，線性范圍，恒溫還是程序升溫。
在毛細管氣相色譜柱分析中，以進樣方法和毛細管色譜柱的類型等來決定。
進樣量大會使保留時間位移，峰變寬而且峰形異變，組分之間的分離變壞，在溶劑拖尾情況下，臨近的低含量組分被掩蓋或難以定量；進樣量小，可以克服上述弊病，有利于提高組分分離和分析的準確度。
但在痕量分析中，由于主組分和待測組分相差太大，進樣量太小微量組分難以鑒定，有時由于色譜柱固定相的吸附作用，進樣量過小還會使保留時間滯后。
程序升溫操作進樣量和恒溫操作相比進樣量的限制要小些等等。
另外，進樣量還和載氣的流量、玻璃襯管汽化體積等有關。
進樣前要核對色譜分析方法給定的進樣量和自己的儀器是否匹配。
【進樣速度】
進樣速度主要取決于樣品類型，色譜柱類型，恒溫還是程序升溫，儀器氣化室結構，載氣流量，襯管類型，分析方法。
一般來講組分的揮發性大或峰寬小，注射速度應盡量快，如果注射時間超過峰寬，峰將加寬、拖尾和分離變壞。若組分沸點高和保留時間長，快速進樣就顯得不太重要。
【針頭的進針深度】
由于進樣口的結構不同，插入深度是不同的。
柱上進樣針尖必須插入到柱頭，一般氣化室針尖必須插到有效加熱區或玻璃襯管的內填充物上 1-2 mm處，才有利于樣品的瞬時氣化和以“塞子"型進入色譜柱。另外，為了重現性每次插入深度應相同。
柱上進樣時，柱頭處要留一段空柱管不填固定相。此體積多大合適，這要看色譜分析方法而定。內徑細、死容積小易得到理想峰形，但氣化體積若小于樣品汽化后的體積，由于氣化體積突然膨脹，壓力波動很大時，會引起樣品 "倒灌"而導致峰形畸變。
【進樣針使用技巧】
進樣前，先用溶劑沖洗進樣針3-5次，然后前再用樣品清洗3-5次。對于10uL以上注射器，在進樣時要注意有無氣泡。進樣之前要把蘸在針頭的部分樣品用濾紙擦去。進樣時不要邊扎邊推進樣針推桿，當針頭全部插入氣化室后，迅速進樣并敏捷拔出進樣針。進樣時一定要穩重，急于求快會把進樣針弄彎，進樣熟練了自然就快了。
您的位置：
在線咨詢
返回頂部